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油品檢測中水溶性酸、堿的測定實驗步驟

時間:2016-11-24 瀏覽次數:1188

   油品檢測中水溶性酸、堿的測定實驗步驟
  1、油品檢測 實驗目的
  (1)掌握水溶性酸、堿的測定原理及操作技能。
  (2)學會用酸堿指示劑判斷終點。
  2、 儀器與試劑
  (1)儀器 分液漏鬥[1](250mL或500mL);試管(直徑15~20mm、高度140~150mm、用無色玻璃製成);漏鬥(普通玻璃漏鬥);量筒(25mL、50mL、100mL);錐形燒瓶(100mL和250mL);瓷蒸發皿;電熱板或水浴;酸度計(玻璃-甘汞電極或玻璃-氯化銀電極,精度為pH≤0.01)。  (2)試劑 甲基橙(配成0.02%甲基橙水溶液);酚酞(配成1%酚酞-乙醇溶液);95%乙醇(分析純);濾紙(工業濾紙);溶劑油或車用無鉛汽油。
  3、 方法概要  
        用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿,然後分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況,或用酸度計測定抽提物的pH值,以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。
  4、油品檢測 準備工作
  (1)取樣 將試樣置入玻璃瓶中,不超過其容積的3/4,搖動5min。黏稠的或石蠟試樣應預先加熱至50~60℃再搖動。當試驗為潤滑脂時,用刮刀將試樣的表層(3~5mm)刮掉,然後至少在不靠近容器壁的三處,取約等量的試樣置入瓷蒸發皿,並小心地用玻璃棒攪勻。
  (2)95%乙醇溶液的準備 95%乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑,或酸度計檢驗呈中性後,方可使用。
  5、 實驗步驟
  (1)試驗液體石油產品 將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏鬥,加熱至50~60℃。對溫度為50℃,運動黏度 大於75mm2 /s的石油產品,應預先在室溫下與50mL汽油混合,然後加入50mL加熱至50~60℃的蒸餾水。 注意:輕質石油產品,如汽油和溶劑油等均不加熱。  將分液漏鬥中的試驗溶液,輕輕地搖動5min,不允許乳化。澄清後,放出下部水層,經常壓過濾後,收集到錐形燒瓶中。
  (2)試驗潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產品取50g預先熔化好的試樣(稱準至0.01g)。將其置於瓷蒸發 皿或錐形燒瓶中,然後注入50mL蒸餾水,並煮沸至完全熔化。冷卻至室溫後,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏鬥中,濾入錐形燒瓶。對已凝固的產品(如石蠟和地蠟等),則事先用玻璃棒刺破蠟層。
  (3)試驗有添加劑產品 向分液漏鬥中注入10mL試樣和40mL溶劑油,再加入50mL加熱至50~60℃的蒸餾水。 將分液漏鬥搖動5min,澄清後分出下部水層,經有濾紙的漏鬥,濾入錐形燒瓶中。
  (4)產生乳化現象的處理 若當石油產品用水混合,即用水抽提水溶性酸、堿產生乳化時,則用50~60℃的95% 乙醇水溶液(1:1)代替蒸餾水處理,後續操作步驟按上述步驟(1)或(3)進行。  注意:試驗柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗製的殘留石油產品時,遇到試樣的水抽出液對酚酞呈現堿 性反應(可能由於皂化物發生水解作用引起)時,也可按本步驟進行試驗。
  (5)用指示劑(或酸度計)測定水溶性酸、堿向兩個試管中分別放入1~2mL抽提 物,在*支試管中,加入2滴甲基橙溶液,並將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色,則表示所測石油產品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或紅色時,則表示有水溶性堿存在。
  注意:  當抽提物用甲基橙(或酚酞)為指示劑,沒有呈現玫瑰色(或紅色)時,則認為沒有水溶性酸、堿。 說明:  當對石油產品水溶性酸、堿評價不一致時,則按下麵的酸度計法進行仲裁試驗。
  向燒杯中注入30~50mL抽提物,電極浸入深度為10~12mm按酸度計使用要求測定pH。
  6、 油品檢測精密度 
 (1)本標準精密度規定僅適用於酸度計法。 
 (2)同一操作者所提出的兩個結果,pH之差不應超過0.05。
 7、 報告  取重複測定兩個pH的算術平均值,作為試驗結果。
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